Газоадсорбционная хроматография

ГАЗОАДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (а. gas adsorption chromatography; н. Gasadsorption- schromatographie; ф. chromatographie d'adsorption des gaz; и. cromatografia de adsorcion de gases) — метод разделения и анализа смесей газо- или парообразных веществ, основанный на их различной адсорбции твёрдыми адсорбентами.

Как самостоятельный метод газоадсорбционная хроматография сформировалась в 1940-50-х гг. Важнейшие способы газоадсорбционной хроматографии — фронтальный, элюентный, вытеснительный и хроматотермографический. В фронтальном способе газовую смесь пропускают непрерывным потоком через колонку, заполненную адсорбентом, на котором происходит разделение компонентов на зоны. В первой зоне содержится один, наиболее трудно адсорбируемый компонент, во второй — его смесь с компонентом, который адсорбируется лучше первого, но хуже остальных, и т.д. После насыщения адсорбента из колонки выходит компонент первой зоны, затем смесь компонентов второй зоны и т.д. Этим способом газоадсорбционной хроматографии в чистом виде можно выделить только один первый компонент. Наиболее широкое применение получил элюентный способ, при котором в колонку вводят известное количество пробы и затем промывают её газом-носителем (например, Н2, N2, He и др.).

При правильно выбранных условиях разделения компоненты пробы последовательно выходят из колонки практически в чистом виде. В вытеснительном способе после введения в колонку пробы её промывают газом-носителем, содержащим растворитель в газо- или парообразном состоянии, который адсорбируется лучше всех компонентов пробы. При этом, в соответствии с законом адсорбционного замещения (см. хроматография), происходит последовательное вытеснение ранее адсорбированных компонентов. В хроматотермографическом способе (хроматотермография), предложенном в 1951 советскими учёными А. А. Жуховицким и Н. М. Туркельбаумом, для улучшения условий разделения компонентов смеси после введения в колонку пробы последнюю промывают газом-носителем и одновременно с этим подвергают действию движущегося температурного поля с градиентом температуры по длине колонки. В качестве адсорбентов в газоадсорбционной хроматографии используют силикагели, пористые стёкла, полимеры (например, порапак, хромосорб, синахром и др.), оксид алюминия, цеолиты, активированные угли и др. Поверхность сорбента должна быть геометрически и химически однородной и не обладать каталитической активностью. Для анализа веществ используют газовые хроматографы. Для идентификации и количественного определения компонентов смесей широко применяют хромато-масс-спектрометрический метод, который сочетает в себе два метода — газовую хроматографию и масс-спектрометрию. Чувствительность газоадсорбционной хроматографии может достигать 10-8 — 10-9мг/мл. На приборах высокого класса относительная ошибка определения составляет 1-2%, а в отдельных случаях можно достичь погрешности 0,01-0,02% (относительная).

Газоадсорбционная хроматография находит широкое применение для анализа газовых смесей воздуха, выхлопных газов и др., при анализе некоторых видов полезных ископаемых (например, сланцев, углей, нефти и др.). Твёрдые пробы предварительно подвергают пиролизу и образовавшиеся газообразные продукты анализируют методом газоадсорбционной хроматографии (т.н. пиролитическая газовая хроматография).