Микрохимический анализ

МИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (а. microchemical analysis; н. mikrochemische Analyse; ф. analyse microchimique; и. analisis microquimiсо) — совокупность приёмов и методов качественного и количественного анализов, используемых при исследовании проб массой 10-3-10-2 г для твёрдого образца или объёмом 0,1-1 мл для раствора. Начало микрохимического анализа положено в 1744 М. В. Ломоносовым, применившим микроскоп для качественного анализа солей.

В качественном микрохимическом анализе (см. Качественный анализ) применяют микрокристаллоскопический или капельный методы. При микрокристаллоскопическом анализе о наличии того или иного иона судят по характерной форме образующихся кристаллов, которые рассматривают под микроскопом при увеличении в 60-250 раз. При капельном анализе применяют реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или образованием осадков. Чаще всего их выполняют на полоске фильтровальной бумаги, на которую наносят по каплям в определённой последовательности исследуемый раствор и реагенты. В результате реакции на бумаге образуется окрашенное пятно, по цвету которого судят о наличии в растворе определяемого иона. Капельные реакции можно также выполнять на специальной фарфоровой пластинке с углублениями, часовом стекле, в фарфоровом тигле (определяемый ион идентифицируют по окраске образующихся соединений) и в капиллярных пробирках (определяемый ион идентифицируют по цвету, растворимости и другим свойствам образующегося осадка). Существуют и другие приёмы, например, обнаружение элементов по способности их соединений светиться в УФ свете (см. Люминесцентный анализ).

В количественном микрохимическом анализе используют высокочувствительные химические, физико-химические и физические методы анализа (см. Количественный анализ). В гравиметрическом анализе применяют микровесы, позволяющие взвешивать с точностью до 10-6 г; в титриметрическом — микробюретки, обеспечивающие точность измерения объёма до 10-3 мл. Для исключения индикаторной ошибки конечную точку титрования обычно устанавливают электрохимическим или фотометрическим методами. Из физико-химических методов в микрохимическом анализе часто применяют фотометрические, люминесцентные, кинетические, потенциометрические, кулонометрические и полярографические методы анализа, из физических — эмиссионный спектральный анализ и масс-спектрометрию. Для разделения и концентрирования элементов используют хроматографию и экстракцию.

Микрохимический анализ применяют в различных областях промышленности в тех случаях, когда количество исследуемого вещества очень мало: для анализа включений в рудах, минералах и сплавах и др., при анализе высокотоксичных и радиоактивных веществ из соображений безопасности, при анализе дорогостоящих и редких материалов, а также для снижения трудоёмкости анализа сложных органических соединений.